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在掃描電子顯微鏡中，邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術是一種針對奈米粉末樣品進行低劑量繞射數據採集的有效方法
核心概念
邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (ED4DSTEM) 是一種針對奈米粉末樣品進行低劑量繞射數據採集的有效方法，尤其適用於掃描電子顯微鏡 (SEM) 中。
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Edge-Detected 4DSTEM -- effective low-dose diffraction data acquisition method for nanopowder samples in a SEM instrument
導論
電子繞射是一種歷史悠久的技術，用於提供材料的晶體學數據。
與 X 射線相比，電子具有更高的交互作用強度，這在研究小顆粒時是一個主要優勢，但在穿透深度方面也存在缺點。
在掃描電子顯微鏡 (SEM) 中進行透射電子顯微鏡 (TEM) 繞射的想法是基於這樣一個事實，即到達包含繞射圖案的遠場平面並不需要 TEM 中可用的投影透鏡組，簡單的自由空間傳播同樣有效。
本文介紹了一種 SEM 繞射設置，並展示了從大量顆粒中更有效地收集數據以及從採集的數據中自動提取信息的方法。
材料與方法
實驗設置和樣品
該設置由一台配備多項改裝的 Tescan Mira FEG SEM 組成。
軟體使用 Python 編程語言編寫，用於實驗和設置控制。
邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (ED4DSTEM) 方法
低壓電子繞射的一個關鍵挑戰是與樣品厚度相比有限的穿透深度。
為了克服這些問題，我們提出了一種替代方案，我們將其稱為邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (ED4DSTEM)。
我們遵循以下步驟：
以“快速”方式獲取感興趣區域的概覽圖像 - 使用短像素停留時間和 SE 或 ADF 探測器。
對概覽圖像應用去噪濾波器。
執行邊緣檢測並創建掃描位置遮罩以控制掃描引擎。
應用膨脹濾波器以補償採集期間的樣品漂移並補償小的光束定位誤差。
掃描膨脹的掃描遮罩位置，同時使用像素化探測器以更長的停留時間獲取高質量的繞射數據。
繞射數據處理
從較小的顆粒中獲取更多信息的優勢也帶來了這些顆粒需要被支撐的挑戰。
我們提出的策略是在每個單獨的繞射圖案上執行峰值查找，從而避免累積漫射繞射背景。
結果
最大樣品厚度
我們發現，對於該樣品在 30 keV 時，透射最大值大約在 120-130 nm 厚度範圍內。
四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (4DSTEM) 和邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (ED4DSTEM) 的比較
結果表明，ED4DSTEM 在周邊位置提供了與普通 4DSTEM 相同的繞射數據和繞射質量，同時在劑量、污染、實驗時間和資源方面效率更高，因為它跳過了沒有添加有用繞射數據的部分。
邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (ED4DSTEM) 方法繞射數據評估
我們在 30 keV 加速電壓、50 pA 光束電流和每個繞射幀 1 毫秒的曝光時間下總共獲得了 138,400 個繞射幀。
結果表明，在 SEM 中獲得的實驗 Si 繞射曲線與使用 CrystalDiffract 軟件包計算的理論 Si 曲線（假設 CIF 庫中已知的矽結構）幾乎完美匹配。
討論
ED4DSTEM 與 4DSTEM 的比較結果表明，對 4DSTEM 進行簡單修改如何顯著提高繞射研究在實驗要求和應用於樣品的電子劑量方面的效率。
從基於圖像的常見後處理（從平均繞射圖案中去除背景）切換到通過在單個幀上查找峰值然後形成虛擬平均環形繞射圖案的預處理，顯著提高了信號質量。
未來在探測器方面的進展可以通過改用基於事件的探測器（如 Timepix 3）來實現。
結論
在這項工作中，我們提出了一種改進的 4DSTEM 方法——邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡技術 (ED4DSTEM)，用於低加速電壓條件。
我們進行了 ED4DSTEM 和更傳統的 4DSTEM 實驗之間的比較，結果表明，通過訪問樣品的特定區域，可以顯著提高效率並減少應用於樣品的電子劑量，同時獲得相同的數據質量。
我們相信 ED4DSTEM 在大規模奈米粉末和奈米顆粒統計研究中具有巨大的應用潛力。
統計資料
在 STO 薄片上進行的實驗表明，在 30 keV 的加速電壓下，透射最大值約為 120-130 nm。
對於各種粉末樣品，在 30 kV 電子束下，透射最大值的典型值在 90-140 nm 範圍內。
與執行完整 4DSTEM 掃描相比，ED4DSTEM（掃描厚度為 1 像素的周邊）需要訪問的點數減少了約 64 倍，總實驗時間減少了約 45 倍，存儲空間減少了約 45 倍，電子劑量減少了約 31.8 倍。
將 ED4DSTEM 掃描厚度增加到 3 像素的周邊（考慮到樣品形狀和潛在的漂移）仍然可以減少約 17 倍的掃描點、約 12 倍的實驗時間、約 12 倍的存儲空間和約 8.4 倍的電子劑量。
在 Si 粉末樣品上進行的 ED4DSTEM 實驗在 30 keV 加速電壓、50 pA 光束電流和每個繞射幀 1 毫秒的曝光時間下總共獲得了 138,400 個繞射幀，實驗耗時 180 秒（不包括將載物台重新定位到新區域的時間）。
深入探究
ED4DSTEM 技術如何應用於生物樣品的結構分析？
ED4DSTEM (邊緣偵測四維掃描穿透式電子顯微鏡) 技術主要應用於奈米材料的結構分析，特別是對於電子束敏感的生物樣品，其低劑量特性更具吸引力。以下探討 ED4DSTEM 在生物樣品結構分析中的應用：
優勢：
低劑量成像： ED4DSTEM 技術通過僅掃描樣品邊緣區域，顯著減少了電子束對樣品的損害，這對於電子束敏感的生物樣品（如蛋白質、病毒等）至關重要，可以最大程度地保留樣品的原始結構。
高分辨率衍射數據： ED4DSTEM 可以收集高分辨率的衍射數據，從而解析生物大分子的晶體結構，例如蛋白質的二級結構、DNA 的螺旋結構等。
大範圍數據統計： ED4DSTEM 可以在較大視野範圍內收集數據，從而對大量生物奈米顆粒進行統計分析，提高數據的可靠性和統計顯著性。
挑戰：
樣品製備： 生物樣品的製備過程需要特殊處理，以確保樣品在電子束照射下的穩定性，例如冷凍固定、負染色等技術。
數據解析： 生物樣品的衍射數據解析相對複雜，需要專門的算法和軟件來處理和分析。
應用方向：
蛋白質結構解析： 利用 ED4DSTEM 可以解析蛋白質的晶體結構，了解其功能和作用機制。
病毒結構分析： ED4DSTEM 可以幫助我們了解病毒的組裝過程、入侵機制以及開發新的抗病毒藥物。
細胞器結構研究： ED4DSTEM 可以應用於細胞器（如線粒體、葉綠體等）的結構研究，揭示其功能和調控機制。
總之，ED4DSTEM 技術在生物樣品結構分析中具有獨特的優勢，隨著技術的進一步發展和應用，將在結構生物學、生物醫學等領域發揮越來越重要的作用。
如果奈米顆粒的邊緣結構與其核心結構顯著不同，那麼 ED4DSTEM 技術的可靠性如何？
如果奈米顆粒的邊緣結構與核心結構顯著不同，那麼 ED4DSTEM 技術的可靠性會受到一定影響，因為 ED4DSTEM 主要收集樣品邊緣區域的數據來推斷整體結構信息。
可靠性降低的情況：
核殼結構： 如果奈米顆粒具有核殼結構，而 ED4DSTEM 僅探測到外殼信息，則無法準確反映核心結構。
表面修飾： 奈米顆粒的表面修飾（如配體、氧化層等）可能會影響邊緣結構，導致 ED4DSTEM 分析結果出現偏差。
非均匀生長： 某些奈米顆粒的生長過程可能導致邊緣和核心區域的結構存在差異。
應對策略：
結合其他技術： 可以結合其他表徵技術，如透射電鏡（TEM）、高分辨透射電鏡（HRTEM）、X 射線衍射（XRD）等，獲取更全面的結構信息。
多區域分析： 可以對樣品的不同區域進行 ED4DSTEM 分析，比較數據差異，評估邊緣結構的代表性。
數據解析方法： 開發更 sophisticated 的數據解析方法，區分邊緣和核心區域的結構信息。
總結：
在應用 ED4DSTEM 技術時，需要充分考慮樣品本身的特性，特別是邊緣結構和核心結構的差異。通過結合其他技術、多區域分析和數據解析方法的優化，可以提高 ED4DSTEM 技術在分析此類樣品時的可靠性。
ED4DSTEM 技術的發展如何促進材料科學領域以外的其他學科的進步？
ED4DSTEM 技術的發展不僅對材料科學領域產生了深遠影響，也為其他學科的進步帶來了新的機遇。
1. 生物醫學：
藥物傳遞系統： ED4DSTEM 可以分析藥物載體（如脂質體、聚合物膠束等）的結構和性質，優化藥物傳遞效率和靶向性。
生物礦化： 研究生物體內礦物質的形成過程和結構特徵，例如骨骼、牙齒的生長機制。
生物材料： 開發和改進生物相容性材料，例如人工關節、骨骼支架等。
2. 環境科學：
空氣污染物： 分析空氣中 PM2.5 等污染物的形貌、成分和來源，為環境監測和治理提供依據。
土壤污染： 研究土壤中污染物的遷移和轉化規律，評估污染程度和修復效果。
催化劑： 開發高效環保的催化劑，應用於污染物降解、能源轉化等領域。
3. 能源科學：
太陽能電池： 分析太陽能電池材料的微觀結構和缺陷，提高光電轉換效率。
電池材料： 研究鋰離子電池、燃料電池等新型電池材料的結構和性能，提升電池的能量密度、循環壽命和安全性。
儲氫材料： 開發高效安全的儲氫材料，促進氫能的開發和利用。
4. 地質學：
礦物分析： 鑒定礦物種類、分析礦物成分和結構，為礦產資源勘探和開發提供依據。
岩石成因： 研究岩石的形成過程、結構特徵和演化規律。
地球化學： 分析地球物質的化學組成、分佈和循環，了解地球的演化歷史。
總結：
ED4DSTEM 技術作為一種先進的材料表徵手段，其應用領域遠遠超出了材料科學本身。隨著技術的進步和應用，ED4DSTEM 將在生物醫學、環境科學、能源科學、地質學等多個領域發揮越來越重要的作用，推動科學研究和技術應用的發展。
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